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淮南怎樣檢驗(yàn)葡萄糖酸鈉的純度?

文章出處:本站    人氣:14287    發(fā)表時(shí)間:2019-09-19 16:38:41

葡萄糖酸鈉在純度的檢測(cè)中主要的實(shí)驗(yàn)材料有:葡萄糖酸鈉(分析純),甲醇(色譜純),磷酸(分析純),超純水,氫氧化鈉,硫酸銅,冰醋酸,喹哪啶紅,高氯酸。設(shè)備有:DIONEX高效液相色譜系統(tǒng):P680HPLCPump,ASI-100SampleInjector,ThermostattedColumnCompartmentTCC-100,PDA-100PhotodiodeArrayDetector;反相色譜C18柱,ApolloC18(250mm*4.6mm);Milli-Q○RMillipore超純水器;KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器,DHG-9145A型鼓風(fēng)干燥箱,UNICOUV-2102PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);TIM840TITRATIONMANAGER(工作電:PHG311-9;參比電:REF921);WZZ-2A自動(dòng)數(shù)顯旋光儀。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程:HPLC法準(zhǔn)確稱取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉,用超純水溶解并定容至500mL。分別取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸鈉溶液用超純水稀釋至15mL。將其分別過(guò)0.45μm濾膜,再超聲處理后即可進(jìn)樣,在HPLC儀器上分析,取其中6點(diǎn)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。高效液相色譜采用的流動(dòng)相為甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速為1.0mL/min,柱溫為25℃,進(jìn)樣量為15μL,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。分光光度法準(zhǔn)確稱取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉,用蒸餾水定容至50mL。分別取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸餾水定容至25mL,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液待用。各取1mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入18mL1.25mol/LNaOH,再邊緩緩滴加0.10mol/LCuSO4溶液邊充分?jǐn)嚢?,直至產(chǎn)生的沉淀不消失。再將鰲合后的溶液煮沸5min,冷卻至室溫后,過(guò)濾,再用2mL1.25mol/LNaOH洗滌濾渣。將收集的濾液用蒸餾水定容至50mL,得到系列濃度分別為1,2,3,4,5,6,7,8,9mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.50mol/LNaOH為對(duì)照,在660nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。

葡萄糖酸鈉


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